德國耐馳NETZSCH同步綜合熱分析儀 STA（DSC/DTA-TG）
 
同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。
 
相比單獨的 TG 與/或 DSC 測試，具有如下顯著優(yōu)點：
 
通過一次測量，即可獲取質量變化與熱效應兩種信息，不僅方便而節(jié)省時間，同時由于只需要更少的樣品，對于樣品很昂貴或難以制取的場合非常有利。

消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響，TG 與 DTA/DSC 曲線對應性更佳。

根據(jù)某一熱效應是否對應質量變化，有助于判別該熱效應所對應的物化過程（如區(qū)分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）。

實時跟蹤樣品質量隨溫度／時間的變化，在計算熱焓時可以樣品的當前實際質量（而非測量前原始質量）為依據(jù)，有利于相變熱、反應熱等的準確計算。

廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬、合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領域。
 
測量與研究材料的如下特性：
 
DSC: 熔融、結晶、相變、反應溫度與反應熱、燃燒熱、比熱...
TG：熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結晶水含量、成分比例計算...
 
經過數(shù)十年的技術積累與不斷改進，耐馳公司的高溫同步熱分析儀現(xiàn)已在范圍內使用。作為DSC/DTA與TG的結合，耐馳公司的同步熱分析儀符合 DSC/DTA 與 TG 測量領域的相關標準。
 
NETZSCH 同步熱分析儀能夠與傅立葉紅外 FTIR 或氣相質譜 QMS 聯(lián)用，在獲得 DSC/TG 數(shù)據(jù)的同時進一步對反應中的逸出氣體進行檢測，得到關于材料的更多信息。
 
 


同步熱分析儀 STA 449 F5 Jupiter STA 449 F5 Jupiter 
集兩種真正意義上的測量技術（DSC 與 TGA）于一身，擁有易于擴展的特性，用于逸出氣體分析的附件，以及一套完整的軟件包。

同步熱分析儀 STA 449 F3 Jupiter
全新的 STA 449 F3 Jupiter 將高靈敏度的熱重分析儀與真正的差示掃描量熱儀結合為一體。可以配備多種多樣的爐體以及 TG，TG-DTA，TG-DSC 等各類傳感器，系統(tǒng)提供大量的升級可能，靈活適應于各類應用場合。

同步熱分析儀 STA 2500 RegulusSTA 2500 Regulus 
是一款配置齊全、高度可靠的頂部裝樣式同步熱分析儀，適合于標準的 STA 測量，溫度程序靈活，性能優(yōu)異。

同步熱分析儀 STA 449 F1 Jupiter
隨著全新的 STA 449 F1 Jupiter 的引入，耐馳公司正在創(chuàng)建新的標準。STA 449 F1 擁有無限制的配置靈活性的性能，適應于陶瓷，金屬，塑料與復合材料等各類應用領域，覆蓋 -150 ... 2000°C 的寬廣溫度范圍。
 

 
 
德國耐馳NETZSCH同步綜合熱分析儀 STA（DSC/DTA-TG）

STA 應用實例 - 無機與金屬領域
 
鐵的相轉變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉變。此外，通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍色的 DTA 曲線上，744℃ 的熱效應是由于材料的磁性轉變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發(fā)生了晶型轉變。起始點 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統(tǒng)具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。
 
氧化錳的還原
氧化錳（MnO2）在化學領域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對應兩個吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結構轉變，沒有對應的失重過程，在冷卻過程（點劃線）中相應的逆轉變對應于 1148°C 的放熱峰。
 
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測試結果，有兩步失水過程，對應于質譜曲線上質量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對應于質量數(shù)64和32的峰。最終產物是Fe2O3(赤鐵礦)。
 
建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉變
石膏與石英砂經常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經過兩步的脫水過程，經半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結構上的 α→β 相轉變所致。
 
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結果顯示，在升溫過程中，DSC曲線（實線）上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點溫度1685°C時有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時有0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開始。
 
陶瓷原材料的表征
對陶瓷原材料的 STA 測試顯示了三個失重臺階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發(fā)。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質譜曲線上的 18 與 44 質量數(shù)對應于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉變所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測試在約 600°C 以下顯示了三個失重臺階，這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機粘合劑的燒失所致。其中有機粘合劑的燒失對應于該溫度范圍內的強烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉變在 DSC 曲線上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對應于結晶效應，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應對應于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質量變化最可能是由于雜質的氧化與揮發(fā)所致。
 
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅固等特點。通過STA在空氣氣氛下的測試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發(fā)，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應，在該氧化過程中釋放的熱量達 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。
 
鑒別
烈性（也稱RDX，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上，起始點為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現(xiàn)象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實驗的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。
 
γ-TiAl 的相轉變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測試進行鑒別。一般用于航空航天領域的渦輪充電器、燃氣渦輪和發(fā)動機。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點溫度 1195°C 時有一吸熱效應（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉變過程。在 1476°C（峰值溫度）時，α 相向 β相轉變。DSC曲線上 1528°C 時的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點溫度：1490°C，液相線溫度大約 1560°C）。在整個測試過程中，樣品質量無明顯變化。
 
 
一水合草酸鈣
在熱分析領域，經常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗證 TGA 信號的準確性。該物質有著很高的穩(wěn)定性，基本不吸潮，這使得它成為驗證熱天平性能的理想材料。
 
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。一階段失重臺階為脫水過程，樣品脫水之后轉變?yōu)闊o水草酸鈣（CaC2O4）。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ；殘余質量為氧化鈣（CaO）。實驗測量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter 熱天平擁有很高的測量準確性。
 
鈀的熔點
鈀（Pd）在今天的最大的用途是作為催化轉換器。此外，它也常被用于牙科、飛機火花塞、手術器械、電接觸材料等其他領域。鈀在室溫下與氧無反應，但當在空氣氣氛下加熱至 800°C 時，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）。此圖顯示了在 STA 上進行的 Pd 的測量，最高溫度 1600°C。藍色的 DSC 曲線顯示了熔融過程，熱焓 158 J/g，熔融起始點 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發(fā)生失重；這證明了金屬的高純度，以及系統(tǒng)的真空密閉性。
 
斑脫巖的熱重測試
斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應用于粘合劑，凈化器等領域。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點狀線為 DTG，藍色曲線為 DSC 曲線。失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機雜質裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結構中釋放出來（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉變。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是最常見的陶瓷材料。在加熱過程中，它會經歷破壞性的相轉變。通過添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機械與電學特性。
 
下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個小的失重過程，總失重量 3.4%，與藍色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。
 
 
STA 應用實例 - 有機高分子領域
 
塑料
塑料瓶、紡織纖維和薄膜（例如包裝食品）是高聚物PET（聚對苯二甲酸乙二酯）最常見的應用。STA 測試結果顯示，在 N2氣氛下，DSC曲線在100°C之前有一臺階，主要是玻璃化轉變，同時有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81°C時的吸熱峰主要是松弛現(xiàn)象。在131°C時的放熱峰主要是冷結晶過程。255°C時的吸熱峰是熔融過程。在360°C之后，樣品開始發(fā)生分解，伴隨有79.5％的失重。
 
碳纖增強復合材料的分析
碳纖維增強高聚物（CFRP）是常用的復合材料。主要由聚合物和嵌入的碳纖維組成，具有質量輕、硬度大、穩(wěn)定性強等特點，適合汽車、航空航天領域的應用。STA 的測試結果顯示，在 329°C 有一吸熱峰，其熱焓值為 25J/g，主要是聚合物的熔融過程。在大約 480°C…620°C之間主要是聚合物的分解。在 650°C，將氣氛由 N2 切換成 O2，碳纖維組分發(fā)生放熱分解（失重：24.7％）。實驗結束時的殘余質量 0.0％ 表明樣品中無其他無機填充物或者玻璃纖維。
 
橡膠炭黑含量測試 -- 良好的重現(xiàn)性
橡膠材料的炭黑含量在質量控制過程中非常重要。在此例中，對同一批次的橡膠混合物取三個樣進行炭黑含量測試。在惰性氣氛下監(jiān)控其分解，當分解完成后切換至空氣，測得炭黑失重比例的平均值為 0.282±0.006%，這一結果體現(xiàn)了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重復性。
 
OEL 涂層的升華
多層有機結構有特殊的光學與物理學性能，可用于光電設備，如有機發(fā)光二極管（OLED）。在有機多層結構中，α-NPD是一種孔狀傳輸材料。STA 2500 Regulus 的真空密閉結構允許樣品在減壓條件下測試。在常壓下，α-NPD 在 380℃ 開始升華（藍色曲線），而在減壓條件下，樣品的升華起始溫度下降，從 240℃ 就開始升華（紅色曲線）。
 
香煙過濾嘴中膠囊的測試
最近，煙草行業(yè)采用一種新的技術，使香煙更具吸引力。這一技術是將一個充滿調味液體的膠囊，嵌在香煙的過濾嘴里。這種膠囊可以改變煙草的味道或保持其濕潤。左圖給出了浸水的膠囊在 50 至 500℃ 范圍內熱重與質譜聯(lián)用的測量結果。水的揮發(fā)有多個失重臺階（黑色的 TGA 曲線與紅色的 DTG 虛線），從 MS 質量數(shù) 18 的信號可以得到確認。歸功于在測量之前，天平能夠快速達到穩(wěn)定，這樣才能檢測在結合水釋放之前的游離水的揮發(fā)。